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用于金、銀測定的方法很多，主要是滴定法、吸光光度法、蘇州鈀碳回收電化學(xué)分析法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、稱量法、化學(xué)發(fā)光光譜法、熒光光度法、催化動力學(xué)法、x射線熒光光譜法、電感精合等離子體—質(zhì)譜法、中子活化法等。相對而言，蘇州鈀碳回收前5種方法研究報道較多，且在實驗室得到普遍應(yīng)用，而其他方法應(yīng)用較少。因此，本章就滴定法、吸光光度法、電化學(xué)

分析法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法進行分述。

滴定法

滴定法通常用于測定常量組分，推確度較高，在一般情況下，測定誤差不高于o．2％，且操作簡便、快速，所用儀器簡單、價格便宮。因此，滴定分析法是化學(xué)分析中很重要的一類方法，具有較高的實用價值。控制好各項條件，滴定法可有效地應(yīng)用于微量金銀的測定。

滴定法測定金

滴定法測定金是國內(nèi)目前普遍采用的方法之一，方法操作簡單快速、準確度較高、選擇性較好、測定范圍廣，方法的條件允許范圍較寬、穩(wěn)定性較高、易于被化驗人員掌握。尤其是采用活性炭吸附柱分離富集金，并與帶布氏漏斗的抽濾裝置相結(jié)合，使過濾殘渣和分離富集一步完成，適用于地質(zhì)生產(chǎn)中大批量樣品的分析。方法適用于地質(zhì)物料、冶金產(chǎn)品、廢水等樣品中1g八以上金的測定。若采用低濃度的滴定劑和加大稱樣旦，可以測定o．1—18／t的金。

滴定法通常以氧化—5原反應(yīng)為基礎(chǔ)，試料在經(jīng)過分解富集處理后，金通常呈三價狀態(tài)

存在，在不同的條件下，三價金可以被還原為一價和零價，因此以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴

定法分為兩大類型：

(1)基于Au3’13E—Au的反應(yīng)。這類方法的典型代表是用氫酪作滴定劑，用3’，3—二甲聯(lián)苯胺或聯(lián)苯胺以及用其衍生物作為指示劑直接滴定金o

(2)基于Au3’?2e—Au’的反應(yīng)。這類方法的滴定劑有K[、sn(g)、cu(n)、抗壞血酸、Cr(囚)、He(I)和Mn(g)化合物，其中最有代表性的是碘量法。

除利用氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定法外，還有利用Au3’在某些化學(xué)反應(yīng)中起著阻化劑的作用，從而間接測定試料中的金含量，盡管方法沒有前兩大類型的方法使用得那樣普遍，但它在測定做量金方面，已顯示出獨特的優(yōu)點。

銅鍍金件的黃金提煉：

（濕法）（電子廠邊腳料、觸點、插頭等）

將鍍金件用30-40%的硝酸在70-80度左右反應(yīng)，溶解掉銅基體后，金成塊狀漂于液體中（在硝酸溶解銅基體時加助劑，否則會產(chǎn)生白色的漿狀物，不利于下一步的過濾，我這里有），用濾紙濾出金片，用水洗滌多次。將此金片轉(zhuǎn)入燒杯中，加入王水（3份鹽酸，1份硝酸混合，如買不到鹽酸可以用代鹽酸藥劑，我這里也有）將金全部溶解（要適當加熱），王水的加入量不要過多，否則會增加下步趕硝的操作時間，溶了金的王水應(yīng)該呈棕紅色，含金量越高，紅色越深，如有其他顏色，則說明有其他的雜質(zhì)金屬，將含金的王水加熱濃縮，等熬到杯中液體較濃稠時少量多次的加入鹽酸，直到加入鹽酸后不在冒出棕黃色的煙霧為止（次操作叫趕硝，目的是將多余的硝酸趕出來），冷卻，加適量的水稀釋、過濾。將30%左右的硫酸亞鐵（或亞硫酸鈉）水溶液緩慢加入到上述含金溶液中，緩慢加熱到50度，可以看到有棕（黑）色的沉淀產(chǎn)生，此就是海綿金（金含量越高，則顏色越近棕黃色，越黑含量越低）。將海綿金取出，洗滌幾次后用30%左右的硝酸煮幾分鐘，冷后取出洗滌，烘干熔錠。（此步是基礎(chǔ)操作，用此方法可以進行黃金的提純，操作時應(yīng)該注意王水等強酸的腐蝕，趕硝時有酸霧，要通風(fēng)）